Παράγοντες που επηρεάζουν τα αποτελέσματα των θερμοβαρυμετρικών δοκιμών

Μέγεθος δείγματος και κυψελίδα δείγματος

Για θερμοβαρυμετρικό προσδιορισμό, ο όγκος του δείγματος πρέπει να είναι μικρός, γενικά 2~5 mg. Αφενός, οφείλεται στο ότι η ευαισθησία του ζυγού του οργάνου είναι πολύ υψηλή (έως 0.1 ug). Από την άλλη πλευρά, εάν ο όγκος του δείγματος είναι μεγάλος, η αντίσταση μεταφοράς μάζας θα είναι μεγαλύτερη, η εσωτερική κλίση θερμοκρασίας του δείγματος θα είναι μεγάλη και ακόμη και η θερμική επίδραση του δείγματος θα προκαλέσει την απόκλιση της θερμοκρασίας του δείγματος από τη γραμμικότητα. Η θερμοκρασία είναι προγραμματισμένη να αλλάζει την καμπύλη TG. Όσο πιο λεπτό είναι το μέγεθος των σωματιδίων, τόσο το καλύτερο. Ισιώνετε το δείγμα όσο το δυνατόν περισσότερο. Εάν το μέγεθος των σωματιδίων είναι μεγάλο, η αντίδραση αποσύνθεσης θα μετακινηθεί σε υψηλή θερμοκρασία.

Το υλικό της κυψελίδας δείγματος απαιτεί αντοχή σε υψηλή θερμοκρασίακαι είναι αδρανές στο δείγμα, το ενδιάμεσο προϊόν, το τελικό προϊόν και την ατμόσφαιρα, δηλαδή δεν μπορεί να έχει αντιδραστικότητα και καταλυτική δράση. Τα συνήθως χρησιμοποιούμενα πιάτα δειγμάτων είναι πλατίνα, κεραμικά, χαλαζίας, γυαλί, αλουμίνιο και ούτω καθεξής. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει να δοθεί σε διαφορετικά δείγματα για να χρησιμοποιηθούν διαφορετικά υλικά της κυψελίδας δείγματος, διαφορετικά θα καταστρέψει την κυψελίδα δείγματος. Για παράδειγμα: Το ανθρακικό νάτριο θα αντιδράσει με το SiO2 σε χαλαζία και κεραμικά σε υψηλή θερμοκρασία για να σχηματίσει πυριτικό νάτριο, επομένως είναι σαν ανθρακικό νάτριο. Για αλκαλικά δείγματα, μην χρησιμοποιείτε πιάτα δειγμάτων αλουμινίου, χαλαζία, γυαλί ή κεραμικά κατά τη δοκιμή. Η κυψελίδα δείγματος πλατίνας είναι ενεργή για υδρογονωμένη ή αφυδρογονωμένη οργανική ύλη και δεν είναι κατάλληλη για δείγματα πολυμερών που περιέχουν φώσφορο, θείο και αλογόνο.

Ρυθμός θέρμανσης

Όσο πιο γρήγορος είναι ο ρυθμός θέρμανσης, τόσο πιο σοβαρή είναι η υστέρηση της θερμοκρασίας. Για παράδειγμα, το πολυστυρένιο αποσυντίθεται σε Ν2. Όταν ο βαθμός αποσύνθεσης λαμβάνεται ως απώλεια βάρους 10 τοις εκατό, η διαφορά είναι 37 σε 1 βαθμό/λεπτό και 394 μοίρες σε 5 μοίρες/λεπτό. βαθμός . Η γρήγορη ταχύτητα θέρμανσης μειώνει την ανάλυση της καμπύλης και χάνει τις πληροφορίες ορισμένων ενδιάμεσων προϊόντων. Για παράδειγμα, η αργή θέρμανση των ενώσεων που περιέχουν νερό μπορεί να ανιχνεύσει ορισμένα ενδιάμεσα με σταδιακή απώλεια νερού.

Επιρροή της ατμόσφαιρας

Η αλλαγή της περιβάλλουσας ατμόσφαιρας του θερμοζυγίου έχει σημαντική επίδραση στην καμπύλη TG. Η θερμοκρασία αποσύνθεσης της καμπύλης TG του CaCO3 σε κενό, αέρα και CO2 είναι σχεδόν 600 μοίρες. Ο λόγος είναι ότι το CO2 είναι προϊόν αποσύνθεσης του CaCO3. Η παρουσία CO2 στην ατμόσφαιρα θα αναστείλει το CaCO3. Η θερμοκρασία αποσύνθεσης αυξάνεται.

Στον αέρα, το πολυπροπυλένιο θα έχει σημαντική αύξηση βάρους στους 150~180 βαθμούς, το οποίο είναι αποτέλεσμα οξείδωσης πολυπροπυλενίου και δεν υπάρχει αύξηση βάρους στο Ν2. Η ταχύτητα ροής αερίου είναι γενικά 40 ml/min και μια μεγάλη ταχύτητα ροής είναι ευεργετική για τη μεταφορά θερμότητας και τη διάχυση αερίου υπερχείλισης.

Πτητική συμπύκνωση

Τα προϊόντα αποσύνθεσης εξατμίζονται από το δείγμα και συχνά επανασυμπυκνώνονται σε χαμηλές θερμοκρασίες. Εάν συμπυκνωθούν στην κυψελίδα δείγματος που κρέμεται με σύρμα, η μετρούμενη απώλεια βάρους θα είναι μικρότερη. Όταν η θερμοκρασία αυξηθεί περαιτέρω, το συμπύκνωμα θα εξατμιστεί ξανά, γεγονός που θα προκαλέσει ψευδή απώλεια βάρους. , Για παραμόρφωση της καμπύλης TG. Η λύση είναι να αυξηθεί ο ρυθμός ροής του αερίου ώστε τα πτητικά να φύγουν αμέσως από την κυψελίδα δείγματος.

πλευστότητα

Η αλλαγή στην άνωση οφείλεται στη θερμική διαστολή του αερίου που περιβάλλει το δείγμα λόγω της αύξησης της θερμοκρασίας, η οποία μειώνει τη σχετική πυκνότητα και μειώνει την άνωση, η οποία αυξάνει το φαινομενικό βάρος του δείγματος. Για παράδειγμα, η άνωση στους 300 βαθμούς μπορεί να μειωθεί στο μισό της άνωσης σε θερμοκρασία δωματίου και μπορεί να μειωθεί στο 1/4 περίπου στους 900 βαθμούς. Η πρακτική μέθοδος διόρθωσης είναι να κάνετε ένα τυφλό τεστ (θερμοβαρυμετρικό τεστ χωρίς φορτίο) για να εξαλείψετε τη φαινομενική αύξηση βάρους.